Мдма: что это такое

Содержание:

9.2. Подготовка хроматографической системы
9.4. Построение градуировочной характеристики
Ионотропные рецепторы
5.3. Вспомогательные устройства и материалы
9.3. Приготовление растворов для градуировки
9.2. Подготовка хроматографической системы
9.4. Построение градуировочной характеристики
Как образуются нитрозамины
9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики
9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики
9.1. Подготовка посуды
9.5. Построение градуировочной характеристики
11. Обработка (вычисление) результатов измерений
5.1. Средства измерений
Свойства
Эффект от МДМА
9.3. Приготовление растворов
9.4. Приготовление градуировочных растворов
9.4. Приготовление градуировочных растворов
9.1. Подготовка посуды
9.4. Построение градуировочной характеристики
5.1. Средства измерений
Метрологические характеристики методики выполнения измерений
Вред и последствия употребления
9.3. Приготовление растворов
9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.3. Вспомогательные устройства и материалы
6. Требования безопасности и охраны окружающей среды
7. Требования к квалификации операторов
8. Условия измерений
9. Подготовка к выполнению измерений
5.1. Средства измерений
Вред и последствия употребления
Формирование зависимости
Метод измерения
9.2. Подготовка хроматографической системы
Физико-химические и токсикологические свойства
9.5. Построение градуировочной характеристики
9.3. Приготовление растворов для градуировки
9.2. Подготовка хроматографической системы
9.2. Подготовка хроматографической системы
9.1. Подготовка посуды
9.1. Подготовка посуды

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии
с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2.1. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед эксплуатацией устанавливают
в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя
(азота) с расходом 4 см3/мин при температуре 240 °С в течение 2 ч.
После охлаждения колонку подключают к детектору и проверяют стабильность
нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок. При отсутствии
мешающих влияний колонка готова к работе.

Устанавливают режим работы газового хроматографа в
соответствии со следующими условиями:

— температурный режим термостата колонки: 50 °С, подъём со
скоростью 10 °С/мин до 200 °С;

— режим испарителя: температура 200 °С; деление потока:
1:14,3;

— режим детектора: температура 320 °С;

— режим расхода газа-носителя (азота): 20 см3/мин;

— время удерживания:

°N-нитрозодиметиламин: (7,9 ± 0,05) мин;

°N-нитрозодиэтиламин: (10,5 ± 0,02) мин.

Записывают нулевую линию при установленных режимных
параметрах. При отсутствии флуктуаций приступают к работе.

9.4. Построение градуировочной характеристики

Что такое амилорея (крахмал в кале), как ее выявить и лечить?

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
площади хроматографического пика (Гц⋅с)
от массовой концентрации N-нитрозоаминов (мг/дм3) в моче,
устанавливают по 7 сериям измерений по 5 концентрациям каждого вещества в
каждой серии для каждого диапазона в соответствии с табл. .

Во флакон из-под пенициллина помещают по 5 см3
образца мочи (N-нитрозоамины в исходной пробе мочи отсутствуют), добавляют
градуировочный раствор (табл. ) и 8 г
сульфата натрия кристаллизационного, флакон закрывают резиновой пробкой,
зажимают алюминиевым колпачком и ставят в термостат дозатора равновесного пара
(ДРП). По истечении 20 мин термостатирования вещества, находящиеся в
равновесной паровой фазе, переносятся из флакона в дозирующую петлю крана-дозатора
и затем через испаритель попадают в хроматографическую колонку.

Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного
раствора. На полученной хроматограмме вычисляют площади пиков определяемого
компонента и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную
характеристику.

Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.

Ионотропные рецепторы

Что это такое фибрилляция сердца

NMDA-рецепторы назвали так поскольку веществом, избирательно их возбуждающим, (селективным агонистом) является N-метил-D-аспартат, т.е. аспарагиновая кислота, к которой прицепился метильный хвост.

Для AMPA-рецепторов таким веществом является α – аминометилизоксазолпропионовая кислота.

Каинатные рецепторы избирательно стимулируются каиновой кислотой. Она содержится в красных водорослях и используется в науке для моделирования эпилепсии и болезни Альцгеймера.

По последним данным δ-рецепторы, которые расположены в мозжечке млекопитающих в клетках Пуркинье , также стали причислять к ионотропным.

Механизм действия всех ионотропных рецепторов схож. Лучше всего он изучен на примере NMDA-рецепторов.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Методы изучения реологических свойств крови. что такое реология крови Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м и толщиной пленки 0,25 мкм с полярной неподвижной фазой
Автоматическая система ТФЭ
Картридж на угольной основе
Редуктор кислородный	ТУ 3645-032-00220531-97
Установка для перегонки с водяным паром
Колба КТС (100, 200, 500, 1000 см3)
Холодильник с алонжем
Парообразователь
Стакан В-1-2000 ТС
Облучатель-рециркулятор ультрафиолетовый бактерицидный
Система очистки воды, позволяющая получить дистиллированную и деионизованную воду
Азот газообразный, осч 1-й сорт, объемная доля азота, %, не менее 99,999
Бумага фильтровальная лабораторная

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

9.3. Приготовление растворов для градуировки

9.3.1. Приготовление исходного раствора

В мерную пробирку объемом 10 см3 дозатором
добавляют бидистиллированную воду в объеме 10 см3, вводят
микрошприцем по 2 мм3 N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин,
N-нитрозодиэтиламин) и тщательно перемешивают. Весовое содержание компонентов в
исходном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества):
N-нитрозодиметиламин — 0,2 мг/см3, N-нитрозодиэтиламин — 0,19 мг/см3.
Срок хранения раствора 12 ч.

Градуировочные растворы N-нитрозоаминов готовят в мерных
пробирках объемом 10 см3. Для этого в каждую пробирку дозатором
вносят по 10 см3 бидистиллированной воды и добавляют исходный
раствор для градуировки в соответствии с табл. ,
добавляют 8 г сульфата натрия кристаллизационного и тщательно перемешивают.

Растворы для установления градуировочной характеристики

Градуировочный раствор	1	2	3	4	5	6	7
Объем исходного раствора, мм3	0,25	0,5	1	2	5	10	15
Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина, мг/дм3	—	0,02	0,04	0,08	0,2	0,4	0,6
Массовая концентрация N-нитрозодиэтиламина, мг/дм3	0,0095	0,019	0,038	0,076	0,19	0,38	0,57

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2.1. Кондиционирование кварцевой капиллярной колонки

Новую кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 4 см3/мин, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 до 240 °С в течение 2 часов и выдерживают при 250 °С в течение суток.

После охлаждения до комнатной температуры колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

9.2.2. Условия хроматографирования

Устанавливают режим работы газового хроматографа в соответствии со следующими условиями:

— температура термостата колонки:	50 °С, подъем со скоростью: 10 °С/мин — до 200 °С; 20 °С/мин — до 220 °С — 2 мин
— температура испарителя	200 °С
— температура детектора	320 °С
— режим с делением потока	1:14,3
— режим расхода газа-носителя (азота)	20 см3/мин
— объем пробы	2 мм3
— время удерживания:
○ N-нитрозодиметиламин	(7,9 ± 0,05) мин
○ N-нитрозодиэтиламин	(10,5 ± 0,02) мин

Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.

9.4. Построение градуировочной характеристики

Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных растворах N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина методом абсолютной градуировки. Приготовленные растворы хроматографируют на капиллярной колонке не менее 5 раз. На полученной хроматограмме определяют площади пиков молекулярных ионов компонентов и по средним результатам измерений по 5 концентрациям для градуировки строят градуировочную характеристику. Она выражает зависимость площади пика молекулярных ионов N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина на хроматограмме (мВ — при автоматическом обсчете с использованием программно-аппаратного комплекса) от содержания (нг).

Градуировочный раствор (табл. 4) помещают в кругло донную колбу объемом 500 см3, подкисляют 2,5 см3 2 %-й сульфаминовой кислоты и 0,5 см3 60 %-м раствором серной кислоты до pH = 3. Затем добавляют высаливающие реагенты (5 г сульфата натрия и 5 г хлорида натрия). С помощью перегретого водяного пара (t2 = (100 ± 5) °С и t3 = (80 ± 5) °С), образуемого в парообразователе, выполняют процедуру отгонки. Дистиллят, сконденсированный в холодильнике, собирают в объеме 70 см3 в коническую колбу-приемник. Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической системы ТФЭ, элюирование осуществляют хлористым метиленом.

________

2 Температура парообразователя.

3 Температура колбы с градуировочным раствором.

По истечении 30 мин экстракт хлористого метилена объемом 2 мм2 через испаритель вводят в хроматографическую колонку хроматографа и анализируют по п. .

Каждый градуировочный раствор хроматографируют два раза. Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора. На полученной хроматограмме определяют площади пиков (безразмерные компьютерные единицы, бке) молекулярных ионов для N-нитрозодиметиламина — 74 m/z, N-нитрозодиэтиламина — 102 m/z, рассчитывают средние значения площади пиков N- нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина для каждого градуировочного раствора и проверяют приемлемость результатов параллельных определений площадей пиков.

Выходные сигналы считают приемлемыми при выполнении условия:

(1)

S_max — максимальная площадь пика для соответствующего градуировочного раствора, мВ;

S_m_in — минимальная площадь пика для соответствующего градуировочного раствора, мВ;

r_s — предел повторяемости площади пика градуировочного раствора, r_s = 16 %.

Результат проверки признается положительным при выполнении условия (). Если условие не выполняется, то градуировку прибора проводят повторно.

По средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.

Процедуру градуировки проводят 1 раз в 3 месяца, а также при внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хромато-масс-спектрометра, а также при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики, по п. .

Как образуются нитрозамины

Причина, по которой мы так безумно любим зажаренную корочку на продуктах, известна химикам уже около сотни лет, и называется она реакцией Майяра. Каждый раз, выкладывая кусок рыбы на раскаленную сковородку, вы запускаете сложнейший процесс, все продукты которого до сих пор не изучены. Белки и углеводы, содержащиеся в нагреваемом продукте, начинают связываться между собой, продукты этой реакции продолжают «танцевать» друг с другом и с исходными веществами, и уже через несколько минут кухню наполняет целая палитра ароматов. Именно за разнообразие этих ароматов мы и восхищаемся жареными блюдами. И все бы ничего, но в процессе этой реакции также происходит образование нитрозаминов — веществ, 90% из которых являются доказанными канцерогенами.

Нитрозамины образуются также за счет влияния нитритов на белки. К примеру, для сдерживания роста бактерий, вызывающих ботулизм, в современные колбасные изделия добавляется нитрит натрия. Нитрит натрия сам по себе является токсичным веществом для человека, но от него мы тоже никуда не денемся — в шпинате его будет даже больше, чем в колбасе. После череды химических реакций между белками мяса и нитритами также образуются нитрозамины.

Как и для любой реакции в органической химии, здесь принципиальны условия — кислотность, температура. Нелишним будет знать, что в присутствии аскорбиновой кислоты (лучше известной нам как «Витамин С») реакции нитритов и белков приостанавливаются.

9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии
измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные
растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация N-нитрозоаминов
соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения
градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении
условия:

|C_m — C| ≤ 0,15·C, где

(1)

С — заданная массовая
концентрация N-нитрозоаминов в градуировочном растворе, мг/дм3;

С_m —
результат измерения массовой концентрации N-нитрозоаминов в образце для
градуировки, мг/дм3.

Значения норматива контроля стабильности градуировочной
характеристики К_гр приведены в табл. .

Значения нормативов контроля стабильности
градуировочной характеристики

Диапазон построения градуировочной характеристики, мг/дм3	Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, К_гр, мг/дм3
N-нитрозодиметиламин
От 0,002 до 0,1 вкл.	0,11·С
N-нитрозодиэтиламин
От 0,002 до 0,1 вкл.	0,09·С

При невыполнении условия
стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим
градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности
градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности
градуировочной характеристики.

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной
характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений.
Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные
таким образом, чтобы массовая концентрация N-нитрозаминов соответствовала
нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной
характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

|m_ГXm — m_ГХ| ≤ 0,08·m_ГХ,
где

(2)

m_ГХ

— расчетное содержание N-нитрозоаминов в градуировочном растворе, нг;

m_ГХ_m — результат измерения содержания N-нитрозоаминов
в образце для градуировки, нг.

При невыполнении условия стабильности градуировочной
характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При
повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики
выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

9.1. Подготовка посуды

В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 помещают
50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно
перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Используемую посуду необходимо замочить в
свежеприготовленном 3 %-м растворе калия двухромовокислого в серной кислоте,
промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и
высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С

Используемую посуду необходимо замочить в
свежеприготовленном 3 %-м растворе калия двухромовокислого в серной кислоте,
промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и
высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

9.5. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади хроматографического пика (Гц·с) от массовой концентрации N-нитрозоаминов (мг/дм3) в дистиллированной воде, устанавливают по 5 сериям измерений, по 5 концентрациям каждого вещества в каждой серии для каждого диапазона в соответствии с табл. .

К дистиллированной воде объемом 45 см3 добавляют градуировочный раствор N-нитрозоаминов (табл. ) объемом 5 см3. Пробу помещают в круглодонную колбу объемом 500 см3, добавляют гидрооксид калия (8 г) и с помощью водяного пара, образуемого в парообразователе, N-нитрозоамины отгоняют. Дистиллят, сконденсированный в холодильнике, собирают в объеме 70 см3 в коническую колбу-приемник. Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической системы ТФЭ. По истечении 30 мин экстракт хлористого метилена объемом 2 мм3 через испаритель вводят в хроматографическую колонку. Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора. На полученной хроматограмме определяют площади пиков компонентов и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.

Процедуру градуировки проводят 1 раз в 3 месяца, а также при внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хроматографа, отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

11. Обработка (вычисление) результатов измерений

11.1. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массовую концентрацию N-нитрозоаминов в крови.

11.2. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений (C₁, С₂), полученных в условиях повторяемости (параллельных определений), для которых выполняется условие:

(2)

r — предел повторяемости, %. Значения предела повторяемости приведены в табл. .

При невыполнении условия () получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

(3)

CR_0,95(4) — критический диапазон, %. Значения критического диапазона приведены в табл. .

При невыполнении условия () в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условий () и ().

5.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с термоионным детектором и капиллярной колонкой
Термометр жидкостный стеклянный
Секундомер: 60-минутная шкала с ценой деления 1 мин, 60-секундная шкала с ценой деления 0,2 с
Микрошприцы, диапазон дозируемого объема, мм3: 1 — 10 с ценой деления 0,2 мм3, предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: ±1 %	ТУ 2.833.106-2000
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале, мг, от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства — 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале, мг, ± 0,15 мг
Меры массы
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Колбы мерные вместимостью 2-100-2 см3, 2-1000-2 см3
Пипетки градуированные вместимостью 1-2-1-1 см3, 1-2-1-2 см3, 1-2-2-5 см3
Дозаторы жидкости механические с погрешностью ±0,1 мм3 объемом дозирования 1 — 10 см3, 100 — 1000 мм3, 20 — 200 мм3 с одноразовыми наконечниками

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Свойства

НДМА является побочным промышленным продуктом или отходом от нескольких промышленных процессов. НДМА в основном остается в результате изготовления несимметричного диметилгидразина (НДМГ), компонента ракетного топлива. Очистка воды путем хлорирования или хлорирование органических азотсодержащих сточных вод может привести к накоплению нитрозодиметиламина на потенциально опасных для человека уровнях. Кроме того, NDMA может образовываться или распадаться при обработке воды с помощью анионообменной смолы. Наконец, в низких концентрациях НДМА содержится во многих продуктах человеческого потребления, включая вяленое мясо, рыбу, пиво и табачный дым. Однако, его биоаккумуляция маловероятна.

Эффект от МДМА

Препарат оказывает огромное влияние на сознание человека и его ощущения:

Исчезает замкнутость и появляется легкость в общении. Индивид испытывает желание общаться и знакомиться.
Усиливается восприятие звука, света.
Возникает чувство всеобщей любви и эмпатии ко всем.
Настроение улучшается.
Усиливается сексуальное влечение.
У человека стираются границы дозволенного: исчезает страх, неловкость, стеснение.
Индивид постоянно находится в движении и не сидит на месте.

Человек, принявший препарат, чувствует общую легкость и возвышенность. Настроение резко повышается. Это сопровождается приятными покалываниями в конечностях и челюсти, учащенным сердцебиением. Поведение под действием препарата непредсказуемо.

Человек во время действия экстази не хочет есть и спать, ему это неважно. При употреблении с алкоголем действие препарата усиливается

По некоторым признакам и симптомам можно понять, что человек принимал экстази:

Движения резкие и порывистые, внешний вид оживлённый.
Берётся за любое дело не заканчивая его, принимает спонтанные решения.
Не сидит на месте, постоянно движется.
Не может сосредоточиться, в разговоре часто меняет темы без причины.
Общее состояние лихорадочное, непроизвольный скрежет зубов.
Зрачки расширены, сердцебиение учащенное.
Внешний вид нездоровый.
Под воздействием препарата человек может не спать пару суток.

В некоторых случаях наркотик вызывает противоположное состояние – агрессию.

9.3. Приготовление растворов

9.3.1. Приготовление исходного раствора. В мерную
пробирку объемом 10 см3, дозатором добавляют бидистиллированную воду
в объеме 2 см3, микрошприцем вводят по 2 мм3
N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин). Весовое содержание
компонентов в исходном растворе составляет (с учетом плотности и содержания
основного вещества): N-нитрозодиметиламин — 1,005 мг/см3,
N-нитрозодиэтиламин — 0,942 мг/см3. Срок хранения раствора 12 часов.

9.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора.
В мерную пробирку объемом 2 см3, содержащую бидистиллированную воду
в объеме 1,0 см3, вводят дозатором 20 мм3 исходного
раствора N-нитрозоаминов.

Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина в рабочем
растворе для градуировки составляет 0,02 мг/см3,
N-нитрозодиэтиламина 0,0188 мг/см3. Срок хранения раствора 5 часов.

9.4. Приготовление градуировочных растворов

9.4.1. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы N-нитрозоаминов готовят в мерных пробирках объемом 5 см3. Для этого в каждую пробирку дозатором вносят по 5 см3 крови и добавляют рабочий раствор дня градуировки в соответствии с табл. и тщательно перемешивают.

Растворы для установления градуировочной характеристики

Градуировочный раствор	1	2	3	4	5
Объем исходного раствора, мм3	0,5	1,0	2,5	12,5	25,0
Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина, мг/дм3	0,002	0,004	0,01	0,05	0,1
Массовая концентрация N-нитрозодиэтил амина, мг/дм3	0,00188	0,0038	0,0094	0,047	0,094

9.4. Приготовление градуировочных растворов

9.4.1. Приготовление градуировочных
растворов. Градуировочные растворы N-нитрозоаминов готовят в мерных
пробирках объемом 5 см3. Для этого в каждую пробирку дозатором
вносят по 5 см3 крови и добавляют рабочий раствор дня градуировки в
соответствии с табл. и тщательно
перемешивают.

Растворы для установления градуировочной характеристики

Градуировочный раствор	1	2	3	4	5
Объем исходного раствора, мм3	0,5	1,0	2,5	12,5	25,0
Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина, мг/дм3	0,002	0,004	0,01	0,05	0,1
Массовая концентрация N-нитрозодиэтил амина, мг/дм3	0,00188	0,0038	0,0094	0,047	0,094

9.1. Подготовка посуды

9.4. Построение градуировочной характеристики

Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.

5.1. Средства измерений

Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая ниже перечисленные блоки, модули и программы:
— хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя;
— масс-спектрометрический детектор с квадрупольным масс-анализатором;
— автосамплер — высокотехнологичное устройство, предназначенное для автоматического ввода жидких проб;
— программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотекой масс-спектров;
— библиотека масс-спектров
Термометр жидкостный стеклянный
Секундомер: 60-минутная шкала с ценой деления 1 мин, 60-секундная шкала с ценой деления 0,2 с
Микрошприцы, диапазон дозируемого объема, мм3: 1 — 10 с ценой деления 0,2 мм3, предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: ±1 %	ТУ 2.833.106-2000
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале, мг, от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства — 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг ±0,15 мг
Меры массы
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 см3
Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1-2-1-1, 1-2-1-2, 1-2-2-5 см3
Дозаторы жидкости механические с погрешностью ±0,1 мм3, объемом дозирования 1 — 10 см3, 100 — 1000 мм3, 20 — 200 мм3 с одноразовыми наконечниками

Примечание. Допускается использование средств измерения с
аналогичными или лучшими характеристиками.

Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) измерений не превышает значений, приведенных в табл. .

Диапазон измерений содержания N-нитрозоаминов в пробах молочной продукции, значения показателей точности, правильности и прецизионности измерений

Диапазон измерений, мкг/г	Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ_л, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ_r, %	Показатель внутрилабораторной прецизионности, (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), σ_R_л, %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при Р = 0,95), ±δ_Сл, %
N-нитрозодиметиламин
От 0,0004 до 0,0032 вкл.	10	1,3	4,7	4,3
N-нитрозодиэтиламин
От 0,0004 до 0,0032 вкл.	9,2	1,5	3,8	5,3

Значения показателя точности используют:

— при оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— при оценке деятельности лабораторий по вопросу качества проведения измерений;

— при оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

Вред и последствия употребления

Употребление экстази отражается на работе всего организма. Нарушается работа жизненно важных систем, отрицательному воздействию подвергаются внутренние органы. Резко понижается иммунитет, человек становится уязвимым для вирусов и болезней.

Сильнейший вред получает психическое состояние. Накатывает депрессия вплоть до параноидального состояния и суицидальных наклонностей. Жуткий страх и галлюцинации сопровождают употреблявшего экстази. Рецепторы серотонина разрушаются, что вызывает меланхоличное состояние. Самый страшный вред от этого наркотика – кома и смерть.

9.3. Приготовление растворов

9.3.1. Приготовление исходного раствора. В мерную пробирку объемом 10 см3, дозатором добавляют бидистиллированную воду в объеме 2 см3, микрошприцем вводят по 2 мм3 N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин). Весовое содержание компонентов в исходном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): N-нитрозодиметиламин — 1,005 мг/см3, N-нитрозодиэтиламин — 0,942 мг/см3. Срок хранения раствора 12 часов.

9.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора. В мерную пробирку объемом 2 см3, содержащую бидистиллированную воду в объеме 1,0 см3, вводят дозатором 20 мм3 исходного раствора N-нитрозоаминов.

Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина в рабочем растворе для градуировки составляет 0,02 мг/см3, N-нитрозодиэтиламина 0,0188 мг/см3. Срок хранения раствора 5 часов.

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

|C_m — C| ≤ 0,15⋅C, где

(1)

С — заданная массовая
концентрация N-нитрозоаминов в градуировочном растворе;

C_m — результат
измерения массовой концентрации N-нитрозоаминов в образце для градуировки.

При невыполнении условия стабильности градуировочной
характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При
повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики
выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 30 м и толщиной пленки 1,8 мкм
Дозатор равновесного пара, давление равновесного пара в контейнере от 0,01 до 0,25 МПа, объем дозируемой петли 2 мл, температура термостата от 50 до 150 °С, относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала не более 3 %
Редуктор кислородный	ТУ 3645-032-00220531-97
Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до 150 °С с погрешностью ±5 °С	ТУ 16.531.743-83
Азот газообразный
Водород технический
Бумага фильтровальная лабораторная
Пробирки из полипропилена конические градуированные на 15 см3 ТС 15А

Примечание. Допускается использование других вспомогательных
устройств и материалов аналогичного назначения, технические характеристики
которых не уступают указанным.

6. Требования безопасности и охраны окружающей
среды

6.1. При выполнении работ необходимо соблюдать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007-76.

6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.

6.3. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с
электроустановками по ГОСТ
Р 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с сосудами, работающими под давлением,
необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в
соответствии с ПБ
03-576-03.

6.5. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не
должно превышать допустимых значений по ГОСТ
12.1.005-88, ПДК (ОБУВ), установленных ГН
2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.

6.6. Организуют обучение работающих безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.

6.7. При работе с биологическими средами соблюдают
санитарно-эпидемиологические правила СП
1.3.2322-08.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов
допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт
работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой
проведения работ на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие
условия:

— температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

— атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (630 — 800 мм рт.
ст.);

— относительная влажность воздуха от 30 до 80 %;

— напряжение в сети (220 ± 10) В;

— частота переменного тока (50 ± 10) Гц.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие
работы:

— подготовка стеклянной посуды;

— подготовка хроматографической системы;

— приготовление растворов для градуировки;

— построение градуировочной характеристики;

— отбор проб.

5.1. Средства измерений

Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая ниже перечисленные блоки, модули и программы:
— хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя;
— масс-спектрометрический детектор с квадрупольным масс-анализатором;
— автосамплер — высокотехнологичное устройство, предназначенное для автоматического ввода жидких проб;
— программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотекой масс-спектров;
— библиотека масс-спектров
Термометр жидкостный стеклянный
Секундомер: 60-минутная шкала с ценой деления 1 мин, 60-секундная шкала с ценой деления 0,2 с
Микрошприцы, диапазон дозируемого объема, мм3: 1 — 10 с ценой деления 0,2 мм3, предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: ±1 %	ТУ 2.833.106-2000
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале, мг, от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства — 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг ±0,15 мг
Меры массы
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 см3
Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1-2-1-1, 1-2-1-2, 1-2-2-5 см3
Дозаторы жидкости механические с погрешностью ±0,1 мм3, объемом дозирования 1 — 10 см3, 100 — 1000 мм3, 20 — 200 мм3 с одноразовыми наконечниками

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Вред и последствия употребления

Формирование зависимости

Привыкание к экстази формируется реже, чем, например, к героину или кокаину. Исследования на животных показывают, что влечение к наркотику слабое и отказаться от него самостоятельно вполне реально. Но иногда зависимость все же может формироваться. Каковы её причины?

Как уже говорилось ранее, более 90% продаваемого экстази представляет собой не чистый МДМА, а смесь, в которую могут добавляться и другие наркотики. Именно они и вызывают привыкание.
У экстази, как и у многих других наркотиков, есть такое свойство: после первой дозы, эффект от последующих приёмов уменьшается, поэтому наркоманы вынуждены повышать дозировку препарата. Увеличение дозы ведёт к более выраженным побочным эффектам и повышает риск передозировки.
Чтобы заглушить негативные последствия экстази, люди помимо него начинают принимать другие, более сильные наркотики, такие как героин, морфин и т. д.
Недостаточная, а иногда и ложная информированность людей об эффектах экстази ведёт к тому, что приём наркотика они продолжают не только на вечеринках, выходных и клубах, но и в остальное время. Многие считают, что вред экстази преувеличен.

Метод измерения

Измерение содержания N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в пробе молочной продукции выполняют методом газохроматографического анализа с масс-спектрометрическим детектированием. Извлечение и концентрирование N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) из проб молочной продукции проводят методом дистилляции с водяным паром в кислой среде с высаливающими реагентами, концентрированием N-нитрозоаминов на картриджах с помощью системы твердофазной экстракции (ТФЭ), идентификации веществ по масс-спектрам и времени выхода с последующим количественным хромато-масс-спектрометрическим определением по градуировочному графику.

Определению не мешают углеводороды, спирты. Длительность измерений — 30 мин.

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2.1. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед эксплуатацией устанавливают в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 4 см3/мин при температуре 240 °С в течение 2 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

Устанавливают режим работы газового хроматографа в соответствии со следующими условиями:

— температурный режим термостата колонки: 50 °С, подъём со скоростью 10 °С/мин до 200 °С;

— режим испарителя: температура 200 °С; деление потока: 1:14,3;

— режим детектора: температура 320 °С;

— режим расхода газа-носителя (азота): 20 см3/мин;

— время удерживания:

°N-нитрозодиметиламин: (7,9 ± 0,05) мин;

°N-нитрозодиэтиламин: (10,5 ± 0,02) мин.

Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуаций приступают к работе.

Физико-химические и токсикологические свойства

N-нитрозоамины малоустойчивые вещества, стабильны только при температурах ниже 0 °С, являются жидкими или твёрдыми веществами жёлтого цвета.

N-нитрозоамины являются высокотоксичными соединениями. При попадании в организм поражают печень, вызывают кровоизлияния. Большая часть N-нитрозосоединений обладает сильным канцерогенным действием даже при однократном действии, проявляют мутагенные свойства.

N-нитрозодиметиламин

СAS	62-75-9
Формула	C₂H₆N₂O/(CH₃)₂NN = O
Молекулярная масса	148,0
Т_кип, °С	153
Давление паров, Па при 20 °С	360
Класс опасности	1

N-нитрозодиэтиламин

СAS	55-18-5
Формула	C₂H₆N₂O/(C₂H₅)₂NN = O
Молекулярная масса	176,0
Т_кип, °С	175
Растворимость в воде г/100 мл при 20 °С	10,6
Класс опасности	1

9.5. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
площади хроматографического пика (Гц·с) от массовой концентрации
N-нитрозоаминов (мг/дм3) в дистиллированной воде, устанавливают по 5
сериям измерений, по 5 концентрациям каждого вещества в каждой серии для
каждого диапазона в соответствии с табл. .

К дистиллированной воде объемом 45 см3 добавляют
градуировочный раствор N-нитрозоаминов (табл. )
объемом 5 см3. Пробу помещают в круглодонную колбу объемом 500 см3,
добавляют гидрооксид калия (8 г) и с помощью водяного пара, образуемого в
парообразователе, N-нитрозоамины отгоняют. Дистиллят, сконденсированный в
холодильнике, собирают в объеме 70 см3 в коническую колбу-приемник.
Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической
системы ТФЭ. По истечении 30 мин экстракт хлористого метилена объемом 2 мм3
через испаритель вводят в хроматографическую колонку. Процедуру повторяют
аналогично для каждого градуировочного раствора. На полученной хроматограмме
определяют площади пиков компонентов и по средним результатам из 5 серий строят
градуировочную характеристику.

Процедуру градуировки проводят 1 раз в 3 месяца, а также при
внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хроматографа,
отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

9.3. Приготовление растворов для градуировки

9.3.1. Приготовление исходного раствора

Растворы для установления градуировочной характеристики

Градуировочный раствор	1	2	3	4	5	6	7
Объем исходного раствора, мм3	0,25	0,5	1	2	5	10	15
Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина, мг/дм3	—	0,02	0,04	0,08	0,2	0,4	0,6
Массовая концентрация N-нитрозодиэтиламина, мг/дм3	0,0095	0,019	0,038	0,076	0,19	0,38	0,57

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии
с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2.1. Кондиционирование кварцевой капиллярной колонки.
Новую кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в
термостате хроматографа ступенчато с 70 до 250 °С в течение 2 часов и выдерживают
при 250 °С в течение суток. После охлаждения термостата до комнатной
температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с
масс-спектрометром и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей
температуре термостата колонок.

9.2.2.
Устанавливают режим работы хромато-масс-спектрометра в соответствии со следующими
условиями:

— температура термостата колонки:	50 °С — 1 мин; 8 °С/мин до 120 °С; 20 °С/мин до 220 °С — 2 мин
— температура испарителя	270 °С
— температура переходной линии	220 °С
— режим импульсный без деления потока	1 мин
— скорость газа-носителя — гелия	15 см3/мин
— скорость газа-носителя — гелия через колонку	1,0 см3/мин
— температура ионного источника	230 °С
— температура квадрупольного масс-анализатора	150 °С
— ток эмиссии	70 эВ
— режим сканирования N-нитрозодиметиламина по масс-селективному иону	74
— режим сканирования N-нитрозодиэтиламина по масс-селективному иону	102
— время до начала сканирования	6 мин
— объем пробы	2 мм3
— время удерживания:
° N-нитрозодиметиламин	(7,9 ± 0,05) мин
° N-нитрозодиэтиламин	(10,5 ± 0,02) мин

Записывают нулевую линию при установленных
режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии
с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2.1. Подготовка хроматографической колонки

Устанавливают режим работы газового хроматографа в
соответствии со следующими условиями:

— температурный режим термостата колонки: 50 °С, подъём со
скоростью 10 °С/мин до 200 °С;

— режим испарителя: температура 200 °С; деление потока:
1:14,3;

— режим детектора: температура 320 °С;

— режим расхода газа-носителя (азота): 20 см3/мин;

— время удерживания:

°N-нитрозодиметиламин: (7,9 ± 0,05) мин;

°N-нитрозодиэтиламин: (10,5 ± 0,02) мин.

9.1. Подготовка посуды

В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 помещают 50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Используемую посуду необходимо замочить в свежеприготовленном 3 %-м растворе калия двухромовокислого в серной кислоте, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С

Используемую посуду необходимо замочить в свежеприготовленном 3 %-м растворе калия двухромовокислого в серной кислоте, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

Мдма: что это такое

9.2. Подготовка хроматографической системы

9.4. Построение градуировочной характеристики

Ионотропные рецепторы

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

9.3. Приготовление растворов для градуировки

9.2. Подготовка хроматографической системы

9.4. Построение градуировочной характеристики

Как образуются нитрозамины

9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

9.1. Подготовка посуды

9.5. Построение градуировочной характеристики

11. Обработка (вычисление) результатов измерений

5.1. Средства измерений

Свойства

Эффект от МДМА

9.3. Приготовление растворов

9.4. Приготовление градуировочных растворов

9.4. Приготовление градуировочных растворов

9.1. Подготовка посуды

9.4. Построение градуировочной характеристики

5.1. Средства измерений

Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Вред и последствия употребления

9.3. Приготовление растворов

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации операторов

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

5.1. Средства измерений

Вред и последствия употребления

Формирование зависимости

Метод измерения

9.2. Подготовка хроматографической системы

Физико-химические и токсикологические свойства

9.5. Построение градуировочной характеристики

9.3. Приготовление растворов для градуировки

9.2. Подготовка хроматографической системы

9.2. Подготовка хроматографической системы

9.1. Подготовка посуды

9.1. Подготовка посуды

6. Требования безопасности и охраны окружающей
среды